Был язык мой правдив
как спектральный анализ.
Арсений Тарковский, поэт
Алгоритм выполнения задания
В протоколе выполнения ситуационной задачи должны быть отражены следующие вопросы.
1. Правила направления и приема объектов исследования.
1.1. Взятие и направление объектов исследования.
1.2. Прием вещественных доказательств. Регистрация.
1.3. Документация, сопровождающая вещественные доказательства; документ, служащий основанием для проведения химико-токсикологического анализа (ХТА) [в частности, судебно-химической экспертизы (СХЭ)].
1.4. Наружный осмотр упаковки, объектов исследования.
1.5. Установление наличия консервирования объектов.
1.6. Документация при проведении ХТА.
1.7. Хранение вещественных доказательств, документации.
2. Физико-химические характеристики, токсикокинетика и метаболизм анализируемых веществ-токсикантов.
2.1. Перечень веществ, подлежащих судебно-химическому исследованию.
2.2. Природа и физико-химические характеристики токсиканта(ов).
2.3. Пути введения токсиканта(ов).
2.4. Механизмы токсичности. Уровни повреждений: молекулярный, биохимический, клеточный, тканевой, организменный.
2.5. Токсикокинетические параметры.
2.6. Метаболизм.
2.7. Способы элиминирования.
3. Стадии пробоподготовки и составление схемы изолирования.
3.1. Предварительная обработка.
3.2. Гидролиз конъюгированных метаболитов (при необходимости).
3.3. Экстракция.
3.4. Очистка.
3.5. Дериватизация (при необходимости).
4. Методы химико-токсикологического анализа.
В табл. 1 представлены методы анализа для различных групп токсикантов. Однако при необходимости проводить исследование на элементный состав токсикантов следует добавить в категорию «А» методы элементного анализа: масс-спектрометрию с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС), атомно-эмиссионную спектрометрию с индуктивно-связанной плазмой, рентгено-флуоресцентный анализ, атомно-абсорбционную спектрометрию, нейтроноактивационный анализ.
Таблица 1.
| Категория А | Категория В | Категория С |
| Масс-спектрометрия | Тонкослойная хроматография (ТСХ) | Цветные тесты |
| Инфракрасная спектроскопия | Микрокристаллические тесты | Иммунные методы |
| Спектроскопия ядерного магнитного резонанса | Газовая хроматография (ГХ) | Точка плавления |
| | Жидкостная хроматография | Ультрафиолетовая (УФ) спектроскопия |
| | Спектрометрия ионной подвижности | Флуоресценция |
| | Капиллярный электрофорез | |
| | Только для конопли: ботаническое исследование (макро и микро) | |
Варианты использования:
- А + (А или В, или С);
- В + В + (В или С);
- комбинированные методы [газовая хроматография с масс-селективным детектированием (ГХ-МС)] рассматриваются как два раздельных метода.
* Примечания:
- капиллярный электрофорез в лабораториях судебно-медицинской экспертизы (СМЭ) и клинической лабораторной диагностики применяют довольно редко, чаще в криминалистическом анализе;
- определение Тпл в лабораториях СМЭ и клинической лабораторной диагностики применяют довольно редко, т.к. в основном исследуются смеси, чаще — в криминалистическом анализе;
- ботаническое исследование следует проводить для наркотических средств, изготавливаемых не только из растения рода Cannabis, а также для растительного сырья и частей растений гавайской розы, шалфея предсказателей, голубого лотоса, мака снотворного, согласно постановлению Правительства Российской Федерации от 27 ноября 2010 г. № 934.
4.1. Метод тонкослойной хроматографии. Исследование в общих и частных системах растворителей (категория В).
4.1.1. Достоинства метода. Чувствительность. Предел обнаружения.
4.1.2. Условия хроматографирования, выбор сорбента, систем растворителей, стандарты «метчиков», длина пробега растворителя, время насыщения камеры парами растворителя.
4.1.3. Обнаружение веществ на хроматографической пластинке. Выбор детектирующих реагентов. Значения величин Rf анализируемых веществ. Способы проведения ТСХ-анализа.
4.1.4. Интерпретация результатов.
4.2. Иммунохимические методы анализа (категория С).
4.2.1. Выбор метода (например, гетерогенный иммуноферментный метод или гомогенный анализ и т.д.).
4.2.2. Принципы обнаружения веществ.
4.2.3. Ложноположительные, ложноотрицательные результаты.
4.2.4. Отбор образцов и хранение.
4.2.5. Методика проведения анализа.
4.2.6. Интерпретация результатов. Достоинства, недостатки метода (чувствительность, специфичность и т.п.).
- Спектрометрия в УФ и видимой областях спектра (категория С).
- Определить, к какой группе относится анализируемое вещество — имеет или не имеет специфическое поглощение, изменяющееся в зависимости от рН среды.
- Привести спектральные характеристики.
- Подготовка пробы к анализу.
- Интерпретация результатов. Достоинства, недостатки метода (чувствительность, специфичность и т.п.).
- Высокоэффективная жидкостная хроматография, ГХ-анализ и другие методы категории В.
- Выбор условий разделения и (или) определения веществ.
- Определение градуировочной характеристики хроматографа (или других приборов) и пределов обнаружения анализируемых веществ.
- Подготовка биологического объекта к анализу.
- Качественный анализ биопробы.
- Количественное определение (способы расчета количественного определения).
- Интерпретация результатов. Достоинства, недостатки метода (чувствительность, специфичность и т.п.).
- ГХ-МС, инфракрасная спектрометрия, ядерно-магнитный резонанс (протонный магнитный резонанс) и другие методы категории А.
- Подготовка биологического объекта к анализу.
- Качественный анализ биопробы (например, библиотека масс-спектров, спектров протонного магнитного резонанса и др.).
- Количественное определение (способы расчета количественного определения).
- Интерпретация результатов.
- Микрокристаллоскопические методы (категория В).
- Химические методы анализа (категория С).
- Морфологические методы (категория В).
- Фармакологические методы (категория В).
Необходимо обобщить и сопоставить результаты анализа, информацию о токсикокинетических и физико-химических параметрах токсиканта, клинических или патолого-анатомических признаках отравления, прежде чем приступить к интерпретации результатов ХТА (1 мг/л = 1 мкг/мл = 0,1 мг%). - Интерпретация результатов анализа.
- Заключение об обнаружении и количественном содержании токсикантов в биообъектах (и вещественных доказательствах).