2.1. ФАРМАКОПЕЙНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПРИМЕНЕНИЮ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
В ГФ включена общая фармакопейная статья «Спектрометрия в инфракрасной области», в которой приведены методики подготовки образцов субстанций для снятия ИК-спектров: в виде чистых жидкостей, жидкостей или твердых веществ в растворе, в виде твердых веществ и газов. Приведенные в ГФ частные ФС по субстанциям, в которых используется метод ИК-спектроскопии, касаются твердых веществ.
Общая фармакопейная статья предлагает 2 методики подготовки образцов твердых веществ.
• Приготовление дисков. Анализируемый или стандартный образец вещества массой 1-3 мг тщательно растирают со 150-200 мг сухого калия бромида (можно использовать калия хлорид). Из растертой смеси готовят диск на специальном прессе при давлении около 800 МПа в течение 2-5 мин.
Калия бромид не поглощает в ИК-области (рис. 2.1). Диск непригоден, если он визуально неоднороден по прозрачности, а также если его пропускание при 2000 см-1 <75% (вещество не должно поглощать в данной области).
• Приготовление суспензий. Образец вещества массой 5-20 мг растирают с 1-2 каплями вазелинового масла (или другой иммерсионной жидкости). Полученную суспензию сжимают между 2 пластинками, прозрачными для ИК-излучения (например, из калия бромида).
&hide_Cookie=yes)
Рис. 2.1. Инфракрасный спектр калия бромида
Вазелиновое масло имеет собственное поглощение в ИК-области, что нужно помнить при интерпретации спектров (см. рис. 1.1).
Методика подготовки образца указывается в частной ФС.
Общая фармакопейная статья регламентирует 2 способа идентификации субстанций с использованием ИК-спектров.
• Использование стандартных образцов.
Сравнивают ИК-спектры анализируемого и стандартного образцов, снятых в области 4000-400 см-1 в одних и тех же условиях. Положения полос поглощения (минимумы пропускания или максимумы поглощения) в спектре анализируемого образца должны соответствовать положению полос поглощения в спектре стандартного образца.