IV.3.1. ОЧИСТКА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ
Очистка растворимых солей методом перекристаллизации
При охлаждении горячего насыщенного раствора из него выделяется растворенное вещество, и чем ниже температура, до которой охлаждают раствор, тем большее количество кристаллов выпадает в осадок. Жидкость (так называемый маточный раствор), которую после этого можно отделить от осадка фильтрованием (раздел IV.4.2), будет все же насыщенным при данной температуре раствором (I.3.2), из которого можно дополнительно выделить некоторое количество растворенного вещества при более сильном охлаждении или путем упаривания, т.е. удаляя некоторую часть растворителя.
Если в растворе находится не одно, а несколько различных веществ, они могут быть разделены так называемой дробной кристаллизацией. Возможность такого разделения объясняется неодинаковой растворимостью веществ при различных температурах. При некоторой определенной температуре раствор будет насыщенным по отношению к одному и ненасыщенным в отношении другого вещества. Естественно, что в то время как 1-е вещество станет при охлаждении выпадать в осадок, 2-е еще будет полностью находиться в растворе. Указанные соображения положены в основу метода очистки кристаллических веществ путем перекристаллизации.
Проведение кристаллизации
Чтобы перекристаллизовать какое-либо вещество, его растворяют в подходящем растворителе, нагретом до кипения, стараясь получить концентрированный или далее насыщенный при данной температуре раствор. Если раствор содержит какие-либо механические примеси или муть, его отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования, причем приемником могут служить кристаллизатор, фарфоровая чашка, коническая колба или стакан. Если же полученный раствор совершенно прозрачен и не содержит механических примесей, фильтрование излишне и даже вредно, так как оно неизбежно связано с потерей некоторого количества кристаллизуемого вещества.
Для быстрого охлаждения раствора при кристаллизации кристаллизатор (или другой приемник) помещают в холодную воду, снег или лед. Если при быстром охлаждении кристаллы все же не выделяются, образование их можно вызвать, потерев стеклянной палочкой изнутри о стенку сосуда или же внеся самое незначительное количество вещества в охлажденный раствор. В последнем случае бывает достаточно кристаллика величиной с пылинку.
Выпавшее при кристаллизации вещество отделяют от маточного раствора путем фильтрования под вакуумом. Это связано с удобством работы с осадком и временем проведения работы.