Г.В. Раменская, С.Н. Кондратенко, Л.М. Красных Анастрозол
Качественное и количественное определение препарата проводили на жидкостном хроматографе «Shimadzu» (Япония) со спектрофотометрическим детектором и интегратором «Chromatopac C-6R» (Япония). Анастрозол растворяли в ацетонитриле.
Подготовка проб. К1 мл плазмы добавляли 5 мл дихлорметана, пробы помещали на горизонтальный шейкер и интенсивно встряхивали в течение 15 мин. Затем пробы центрифугировали при 4500 об/мин, органический слой отбирали в колбы и упаривали на роторном испарителе при 37 °С. Сухой остаток растворяли в 250 мл подвижной фазы и аликвоту объёмом 100 мкл инжектировали в хроматограф.
Хроматографирование. Для детектирования использовали УФ детектор с длиной волны λ=215 нм. Анализ проб проводили на колонке «LC-18-OB», 150x4,5 мкм. В качестве подвижной фазы использовали смесь ацетонитрила и 0,01 М КН2РО4 (30% и 70% по объёму) с добавлением о-фосфорной кислоты (рН=3,6). Скорость элюирования составляла 1 мл/мин. В этих условиях время удерживания анастрозола составляло 13,8±0,2 мин.
Установлена линейная зависимость между концентрацией анастрозола в интервале 10-200 нг/мл и высотой хроматографического пика. Концентрацию анастрозола в пробах определяли методом абсолютной калибровки по калибровочной кривой. Предел обнаружения составлял 5 нг/мл.
Атенолол
Реактивы. Субстанция атенолола, ацетонитрил для жидкостной хроматографии, метанол для жидкостной хроматографии, этилацетат, ледяная уксусная кислота, натрия гидроксид.
Обработка проб. В пробирку, содержащую 1 мл плазмы, добавляли 100 мкл 0,5 М раствора натрия гидроксида и 5 мл этилацетата, экстрагировали 10 мин при интенсивном встряхивании и центрифугировали 10 мин при 1000 g. Затем органический слой количественно переносили в коническую колбу и упаривали досуха под вакуумом с помощью роторного испарителя при температуре 37 °С. Сухой остаток растворяли в 150 мкл мобильной фазы. Аликвоту (50-100 мкл) использовали для хроматографирования.